發佈日期：2021/1/28 16:31:00 點擊次數：44686
人體中碘含量80%~90%來自食物，10%~20%來自飲用水，5%來自空氣。因此，食物中的碘是人體獲取碘的主要來源。世界衛生組織2001年新的成人每日碘的攝入量為150微克/天，碘的主要功能是增強機體代謝、促進組織生長髮育及蛋白質合成等。因此，碘在人體生理功能中起著至關重要的作用。
本文參考國家市場監督管理總局、國家衛生健康委員會發佈的《gb 5009.267-2020 食品安全國家標準 食品中碘的測定 電感耦合等離子體質譜法》，採用5%四甲基氫氧化銨對標準物質gbw10015(gsb-6)進行（85±5）℃恆溫水浴振蕩提取，選取te作內標，校正儀器漂移及樣品基體所帶來的影響和波動。利用icp-ms 2000e進行測定，結果表明，該方法能夠快速、準確地分析菠菜中的碘含量。
1.儀器簡介
icp-ms 2000e是黑料正能量自主研發的電感耦合等離子體質譜儀（如圖1），採用prc碰撞反應池技術，有效消除多原子離子干擾，該款儀器具有靈敏度高、檢出限低、穩定性好等優點。
圖1. icp-ms 2000e電感耦合等離子體質譜儀外觀圖
2.測試原理
樣品經微波消解處理，通過霧化器霧化後送入高溫等離子體中，乾燥、原子化、電離，元素離子經接口室進入質譜儀，通過離子透鏡系統、質量分析器及檢測器，檢測器對相應元素離子做出響應（每秒離子計數cps（counts per second）），利用響應強度與待測元素離子濃度成正比關係進行定量分析。
3.實驗部分
3.1 實驗所用設備及試劑
icp-ms 2000e(帶碰撞反應池，黑料正能量)；
多功能恆溫水浴振蕩器(sha-b，澳華)；
實驗所用超純水(電阻率達18.25mω·cm， 默克密理博，德國）；
25%四甲基氫氧化銨（g.r，alfa
aesar，德國）；
gbw10015（gsb-6)菠菜(地球物理地球化學勘查研究所)。
gbw（e）081607碘酸鉀溶液(0.01672mol/l，北京海岸鴻蒙標準物質技術中心)；
氬氣（純度99.999% ，air products，美國）。
高速離心機（tg16g，凱特）。
3.2 樣品前處理
準確稱取0.20g菠菜標樣（精確至0.0001g）於50ml的離心管中，加入10ml5%四甲基氫氧化銨溶液後混勻，於（85±5）℃水浴振蕩3小時後冷卻至室溫，後加超純水至50ml，放入4000r/min高速離心機中離心10min，取上層清液後加入te作內標，內標濃度為10μg/l，同時做試樣空白。
3.3 標準溶液配制
用0.5%四甲基氫氧化銨配制濃度分別為0.2μg/l、0.5μg/l、1.0μg/l、2.0μg/l、5.0μg/l、10.0μg/l碘的標準溶液於一系列50ml的容量瓶中，同時分別加入te作內標，定容後內標濃度為10μg/l。
3.4儀器參數優化
採用10μg/l li、co、in、ce、u調諧液對儀器進行優化,參數如表1。
表1. 儀器工作參數
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儀器參數
|
工作條件
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儀器參數
|
工作條件
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rf電源功率
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1300w
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等離子氣
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13l/min
|
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輔助氣
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1.06
l/min
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載 氣
|
1.2l/min
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採樣深度
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16
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掃描方式
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跳 峰
|
3.5 實驗數據
待儀器熱機完成後，對試樣空白進行平行測定11次，計算其檢出限；同時對標準物質gbw10015（gsb-6）進行3個平行測定，計算其精密度，詳見表2。
表2. 方法檢出限及精密度
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元素
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同位素
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檢出限
μg/l
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平行1
mg/kg
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平行2
mg/kg
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平行3
mg/kg
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試樣標準值
mg/kg
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精密度(%)
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i
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127
|
0.018
|
0.375
|
0.351
|
0.374
|
0.36±0.12
|
3.70
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4.結論
試樣經5%四甲基氫氧化銨溶液提取後，利用電感耦合等離子體質譜儀icp-ms 2000e進行測試，以te作內標，校正儀器漂移和基體的影響，實驗數據表明，該方法檢出限為0.018μg/l，平行試樣測定結果均在標準值範圍內，且三個平行樣之間的結果差異小於5%。由以上結果可知，該方法檢出限低，測試結果準確，可以滿足食品中碘的測試要求。
5.參考文獻
[1]
國家市場監督管理總局/國家衛生健康委員會
gb
5009.267-2020食品安全國家標準 食品中碘的測定 電感耦合等離子體質譜法，國家衛生健康委員會，2021。
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